Enota za analizo malih molekul

Enota za analizo malih molekul raziskovalcem nudi podporo pri mikrostrukturni in morfološki analizi trdnih materialov in pri strukturni analizi trdnih (kristaliničnih) materialov. Elektronski mikroskop omogoča raziskovanje površin v območju nanometrskih dimenzij na področju ved o materialih (raziskave kovin, zlitin, keramike, mineralov, polimerov, kompozitov, itd.) ali pri raziskavah na področju biotehnologije (raziskave tkiv, celic, itd.). Oprema za rentgensko difrakcijo nudi podporo pri strukturni analizi trdnih (kristaliničnih) materialov. Vzporedno s kristalno strukturo se v primeru molekularnih spojin nedvoumno določi tudi molekularna struktura, oboje pa je za številne vede temeljna informacija o spojini, ki jo proučujejo. Rentgenski praškovni difraktogrami omogočajo kvalitativno in kvantitativno fazno analizo trdnih vzorcev.

Vodja enote:

prof. dr. Marinšek Marjan

Raziskovalna oprema v okviru enote:

Naziv opreme:
Analizator celokupnega organskega ogljika Shimadzu TOC-L

Skrbnik: doc. dr. Lev Matoh

Namembnost:

  • Shimadzu Total Organic Carbon analyzer TOC-L se lahko uporabi za določanje celokupnega ogljika, anorganskega ogljika in celokupnega organskega ogljika v vodi.
  • Omogoča oksidacijo tako enostavnih kot težko razgradljivih organskih molekul.
  • Ima veliko območje merjenja, 50 µg/L - 30.000 mg/L.
  • Dodatno je na voljo modul za analizo trdnih vzorcev.

Dostopnost:
Po dogovoru s skrbnikom.

Naziv opreme:
Vrstični elektronski mikroskop na poljsko emisijo ThermoScientific Apreo 2

Skrbnik: doc. dr. Tina Skalar

Namembnost:
Vrstični elektronski mikroskop na poljsko emisijo (FE-SEM)  TermoScientific Apreo 2 omogoča kvalitetno analizo praktično vseh trdnih nehlapnih vzorcev, v velikosti vse do nano območja, tako na področju ved o materialih (raziskave kovin, zlitin, keramike, mineralov, polimerov, kompozitov, itd.) kot tudi pri raziskavah na področju biotehnologije (raziskave tkiv, celic, itd.). Mikroskop omogoča analizo mikrostruktur, morfologije ter elementne mikroanalize. Oprema mikroskopa vključuje:

  • Schottkyjev termični izvor elektronov z emisijo polja,
  • Dva detektorja sekundarnih elektronov znotraj leče,
  • Everhart-Thornley detektor sekundarnih elektronov,
  • Detektor absorbiranega toka,
  • Detektor sekundarnih elektronov za opazovanje v načinu spremenljivega tlaka,
  • Visoko-ločljivostni detektor povratno sipanih elektronov, ki omogoča Z-kontrast ter topografski kontrast (EBSD),
  • STEM detektor ter
  • Energijsko disperzijski spektrometer (EDS).

Dodatno je na voljo tudi ionski mlin, ki omogoča pripravo prečnega prereza ter poliranje vzorcev.

Dostopnost:
Po dogovoru s skrbnikom oziroma prek rezervacijskega sistema, dostopnega na spletu:
REZERVACIJA MIKROSKOPA

Storitve

Zainteresirani uporabnik naj se obrne na skrbnika opreme, ki organizira izvedbo meritev. Cena meritev je odvisna od narave vzorca, zahtevnosti eksperimentov in interpretacije podatkov. Informacijo o ceni dobite od skrbnika ob dogovoru za izvedbo meritev.

Naziv opreme:
Rentgenski difraktometer Nonius Kappa CCD za monokristale

Skrbnik: doc. dr. Andrej Pevec

Namembnost:
• Rentgenski difraktometer za monokristale Nonius Kappa CCD je opremljen z molibdenovo rentgensko cevjo (valovna dolžina MoKα = 0,71072 Å) in 90 mm CCD detektorjem.
• Difraktometer je opremljen s kriostatom za tekoči dušik Oxford Cryosystem 700, ki omogoča snemanje uklonskih slik monokristalov v temperaturnem območju med 100 K in sobno temperaturo.
• Primeren za strukturno analizo malih molekul.
• Omogoča orientacijo monokristala in indeksiranje ploskev.
• Izmerjeni difrakcijski podatki omogočajo izvedbo strukturne analize monokristalov, pri čemer so pridobljeni rezultati primerni za objavo.

Dostopnost:
Po dogovoru s skrbnikom.

Storitve

Zainteresirani uporabnik naj se obrne na skrbnika opreme, ki organizira izvedbo meritev. Cena meritev je odvisna od narave vzorca, zahtevnosti eksperimentov in interpretacije podatkov. Informacijo o ceni dobite od skrbnika ob dogovoru za izvedbo eksperimentov.

Naziv opreme:
Rentgenski difraktometer Agilent SuperNova za monokristale

Skrbnik: izr. prof. dr. Amalija Golobič

Namembnost:
• Rentgenski difraktometer za monokristale Agilent SuperNova je opremljen z dvema mikrofokus rentgenskima cevema, molibdenovo (valovna dolžina MoKα = 0.71072 Å) in bakrovo (valovna dolžina CuKα = 1.54184 Å) in 135 mm Atlas CCD detektorjem.
• Difraktometer je opremljen s kriostatom za tekoči dušik Cryojet (Oxford Instruments), ki omogoča snemanje uklonskih slik monokristalov v temperaturnem območju med 100 K in sobno temperaturo.
• Primeren za strukturno analizo malih molekul in makromolekul.
• Omogoča simulacijo difraktograma polikristaliničnega materiala na osnovi monokristala, orientacijo monokristala, indeksiranje zunanjih ploskev kristala.
• Izmerjeni difrakcijski podatki omogočajo izvedbo strukturne analize monokristalov, pri čemer so pridobljeni rezultati primerni za objavo.

Dostopnost:
Po dogovoru s skrbnikom.

Storitve

Zainteresirani uporabnik naj se obrne na skrbnika opreme, ki organizira izvedbo meritev. Cena meritev je odvisna od narave vzorca, zahtevnosti eksperimentov in interpretacije podatkov. Informacijo o ceni dobite od skrbnika ob dogovoru za izvedbo eksperimentov.

Naziv opreme:
Sklopljen sistem za termično analizo: termogravimetrija ‒ vmesnik za shranjevanje plinskih komponent ‒ plinska kromatografija/masna spektrometrija; Mettler Toledo TGA/DSC3+ – IST16 – GC/MS   

Skrbnik: prof. dr. Romana Cerc Korošec

Operater: doc. dr. Nataša Čelan Korošin

Namembnost:
Sklopljen sistem za termično analizo termogravimetrija ‒ vmesnik za shranjevanje plinskih komponent ‒ plinska kromatografija/masna spektrometrija (Mettler Toledo TGA/DSC3+ – IST16 – GC/MS) je opremljen s:


1.)       termoanalizatorjem Mettler Toledo TGA/DSC 3, ki poleg merjenja spremembe mase omogoča tudi merjenje entalpijskih sprememb v vzorcu med segrevanjem. Temperaturno območje meritev je od 25 do 1500 °C. Menjalec vzorcev s 34 pozicijami omogoča avtomatsko menjavo vzorcev. Med meritvijo pečico lahko prepihujemo z enim od naslednjih plinov: argonom, dušikom, zrakom, kisikom, zmesjo argon/vodik, amonijakom, helijem in ogljikovim dioksidom.


2.)      vmesnikom IST16 (Setaram), ki med termičnim razpadom omogoča zajem do 16 plinskih vzorcev, sproščenih v različnih izbranih stopnjah razpada.


3.)      plinskim kromatografom z ionsko selektivnim detektorjem (Agilent), kjer poteka analiza vsakega od zajetih plinskih vzorcev. Ta omogoča ločitev posameznih plinskih komponent in njihovo nadaljnjo analizo z masnim spektrometrom. Analiza zajetih plinskih vzorcev poteka po končani termogravimetrični meritvi.

Kratek opis:
Konfiguracija sklopljenega sistema omogoča visokokvalitetno analizo kompleksnejših termičnih razpadov skupaj z analizo sproščenih plinov ter obdelavo in pripravo podatkov za objavo.

Dostopnost:
Po dogovoru s skrbnikom ali operaterjem.

Naziv opreme:
Quroum Q150T ES – visoko ločljivostni napraševalnik za napraševanje ogljika in naprševanje kovin.

Skrbnik: doc. dr. Tina Skalar

Namembnost:
Quroum Q150T ES – visoko ločljivostni napraševalnik za napraševanje ogljika in naprševanje kovin je namenjen obdelavi neprevodnih vzorcev za SEM, TEM in FEGSEM mikroskope in druge analitske metode, kjer je visoko ločljivostno napraševanje potrebno.

Kratek opis:
Q150T ES je opremljen z vakuumskim sistemom z dvostopenjsko oljno tesnjeno rotacijsko črpalko in TMP – turbomolekularno črpalko, merilnikom vakuuma in avtomatskim sistemo delovanja.
Standardna tarča je Cr, lahko pa se uporabljajo še:
Au,Au/Pd,Pt,Pt/Pd,W,Al,C,Fe,Ir,Co,TIN,Mo,Mg,Ta,Cu, Ag,Ni …

Napraševalnik ima zaslon na dotik, ki je zelo enostaven za uporabo
Nastavljajo se lahko parametri naprševanja za posamezne vzorce. Protokoli nepraševanja se lahko shranjujejo.
Ima merilnik debeline napršenega sloja.

Dostopnost:
Po dogovoru s skrbnikom.

Naziv opreme:
Mikrovalovni reaktorski sistem Flexiwave

Skrbnik: prof. dr. Romana Cerc Korošec

Namembnost:
Sinteza nanodelcev oziroma spojin, sintranje trdnih delcev.

Dostopnost:
Po dogovoru s skrbnikom.

Storitve

Zainteresirani uporabnik naj se obrne na vodjo enote, ki organizira izvedbo meritev. Cena meritev je odvisna od narave vzorca, zahtevnosti eksperimentov in interpretacije podatkov. Informacijo o ceni dobite od skrbnika ob dogovoru za izvedbo eksperimentov.

Naziv opreme:
Kristalizator

Skrbnik: prof. dr. Anton Meden

Operater: doc. dr. Jakob Kljun

Namembnost:
Kristalizator CrystalBreeder vsebuje 32 mikroreaktorjev s sistemom za mešanje reakcijskih zmesi in z delovno prostornino do 250 mikrolitrov postavljenih v 8 termostatiranih komorah. Naprava omogoča kristalizacijo malih molekul s tremi različnimi tehnikami: Termostati omogočajo izvajanje eksperimentov kristalizacije s temperaturnimi programi območju med -15 in 150 °C z natančnostjo meritve temperature do 0,1 stopinje. Preko modula za izhlapevanje topil in vakuumske črpalke je možno kristalizacije izvajati

Dostopnost:
Po dogovoru s skrbnikom ali operaterjem.


Naziv opreme:
Elektrokinetični analizator za analizo trdnih površin

Skrbnik: znan. sod. dr. Andraž Šuligoj

Namembnost:
Določanje zeta potenciala (ZP) na površini trdnih (planarnih) vzorcev. Merjenje ZP makro delcev (>25 µm). Spremljanje kinetike adsorpcije in desorpcije na površini trdnih snovi (odzivni čas: 200 ms).

Dostopnost:
Po dogovoru s skrbnikom.

Naziv opreme:
FTIR mikroskop Bruker Lumos II

Skrbnik: doc. dr. Ula Putar

Namembnost:
FTIR mikroskop Bruker Lumos II je samostoječ FTIR slikovni mikroskop z visoko zmogljivostjo v kateremkoli merilnem načinu (transmisija, refleksija ali ATR). FTIR mikroskop vključuje tri detektorje: klasični MCT detektor, hlajen s tekočim dušikom, termoelektrično hlajen MCT detektor ter FPA ('Focal Plane Array') detektor, ki zaradi svoje zmogljivosti bistveno zmanjša čas analize. FTIR mikroskop Lumos II omogoča analizo vzorcev različnih velikosti, omogoča pa tudi direktno vstavitev večjih vzorcev na mizico.  ATR kristal je motoriziran, kar omogoča konstanten pritisk na preiskovano površino, s tem pa lažjo primerjavo spektrov.

Naprava omogoča najrazličnejše aplikacije kot so analiza in identifikacija premazov, mikroplastike ter različnih drugih polimerov, aplikacije v umetnosti in kulturni dediščini, farmacevtski industriji, slikanje tkiv ter analizo diamantov in drugih kamnov.

Poleg same naprave in programske opreme Opus, je na voljo tudi program Purency Microplastics Finder, ki je posebej zasnovan za detekcijo mikroplastike.

Dostopnost:
Po dogovoru s skrbnikom. 

Naziv opreme:
Visokoločljivostni vrstični elektronski mikroskop na poljsko emisijo (FE-SEM)

Skrbnik: prof. dr. Marjan Marinšek

Namembnost:
Vrstični elektronski mikroskop na poljsko emisijo (FE-SEM) TermoScientific Apreo 2 omogoča kvalitetno analizo praktično vseh trdnih nehlapnih vzorcev, v velikosti vse do nano območja, tako na področju ved o materialih (raziskave kovin, zlitin, keramike, mineralov, polimerov, kompozitov, itd.) kot tudi pri raziskavah na področju biotehnologije (raziskave tkiv, celic, itd.). Mikroskop omogoča analizo mikrostruktur, morfologije ter elementne mikroanalize.

Dostopnost:
Usposobljeni operaterji lahko delo na opremi rezervirajo po dogovoru s skrbnikom oziroma prek rezervacijskega sistema, dostopnega na spletu:
https://fkktportal.uni-lj.si/KMPI/_layouts/15/start.aspx#/Lists/RezervacijaZeiss/Rezervacije%20Zeiss.aspx

Zainteresirani uporabnik (neusposobljen operater) se obrne na skrbnika opreme, ki organizira izvedbo meritev. Cena meritev je odvisna od narave vzorca, zahtevnosti eksperimentov in interpretacije podatkov. Informacijo o ceni dobite od skrbnika ob dogovoru za izvedbo meritev.
 

Naziv opreme:
3D Elektronski difraktometer XtaLAB Synergy-ED

Skrbnik: doc. dr. Jakob Kljun, doc. dr. Marta Počkaj

Namembnost:
3D Elektronski difraktometer XtaLAB Synergy-ED je opremljen z elektronsko puško z LaB6 filamentom (energija elektronov do 200 keV), tristopenjskim sistemom kondenzatorskih leč in visokoločljivostnim HyPix-ED detektorjem ter goniometrom z rotacijo 160 °. Naprava  omogoča zbiranje uklonskih podatkov različnih vrst kristaliničnih vzorcev pri zelo nizki dozi (npr. MOFi, makromolekule, keramike ipd.); velikost delcev ne sme presegati 1 mikrometra. Možen je krio-prenos vzorcev, snemanje pri nizki temperaturi. Omogočena je tudi EDS analiza. Dobljeni uklonski podatki omogočajo izvedbo strukturne analize in objavo strukturnih podatkov v znanstveni literaturi.

Dostopnost:
Po dogovoru s skrbnikom.
 
 




Naziv opreme:
Sistem za termično analizo: Mettler Toledo TGA/DSC3+ in Mettler Toledo DSC5+

Skrbnik: doc. dr. Nataša Čelan Korošin

Operater: doc. dr. Nataša Čelan Korošin in prof. dr. Romana Cerc Korošec

Namembnost:
TGA/DSC3+ termoanalizator združuje dve različni tehniki termične analize, ki zagotavljata komplementarne informacije o termičnih lastnostih vzorca. Pri termogravimetrični analizi (TGA) merimo spremembo mase vzorca, ko je le-ta izpostavljen kontroliranemu programu segrevanja ali hlajenja (25–1600 °C) in izbrani atmosferi (Ar, N2, zrak, O2, He, CO2, Ar/H2). Z diferenčno dinamično kalorimetrijo (DSC), sočasno merimo entalpijske spremembe (taljenje, strjevanje, kristalizacijo, prehode med polimorfnimi modifikacijami) ali pa spremembo toplotne kapacitete (steklasti prehod). Sistem omogoča sklopitev z MS ali FTIR spektrometrom za analizo sproščenih plinov (EGA). DSC5+ analizator vsebuje senzor s 136 termočleni in deluje v temperaturnem območju od –150°C do 700 °C. Omogoča dva različna načina merjenja: kompenzacijo moči (Power compensation) za odlično ločljivost bližnjih efektov ter način toplotnega toka (Heat flux), ki zaradi nizke ravni šuma omogoča meritve vzorcev, ki zahtevajo visoko stopnjo občutljivosti za merjenje šibkih učinkov ali prehodov. Sistem je robotiziran s komoro za lončke, ki je za zaščito vzorcev pred vplivi okolja, prepihovana z inertnim plinom.
 

Dostopnost:
Po dogovoru s skrbnikom ali operaterjem.


 

Naziv opreme: Visokoločljivostni rentgenski praškovni difraktometer

Skrbnik: prof. dr. Anton Meden

Namembnost:
Instrument je opremljen s primarnim monokromatorjem (čista CuKα1 radiacija) in pozicijsko občutljivim detektorjem. Omogoča snemanje v refleksijskem in transmisijskem (folija in kapilara) načinu.  
 

Dostopnost:
Zainteresirani uporabnik naj se obrne na skrbnika opreme, ki organizira meritve. Cena je odvisna od narave vzorca, zahtevnosti eksperimentov in interpretacije podatkov. Informacijo o ceni prejmete od skrbnika ob dogovoru za izvedbo eksperimentov.